GB_T 223.18-1994
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ID： |
B63FFBCBEAC04178986500C43B3900CA |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223. 1 8-94,硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜■ 代替,Methods for chemical analysis of iron >steel and alloy,The sodium thiosulfate separation iodimetric method for the determination of cupper content,1主题内容与适用范围,本标准规定了硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量,本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢，高温合金和精密合金中铜量的测定。测J定范围0 10%. 5. 00%,2方法提要,试样用酸分解,在硫酸介质中铜与疏代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀而与铁、辂、镖、铳等元素分离,将 沉淀过滤并灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融。在乙酸介质中用碘化锌还原铜析出碘,以淀粉为指示剂，以 硫代硫酸钠标准溶液滴定,3试剂,3.1,焦硫酸钾,3.2,氟化鞍,3.3,碘化钾,34,硝酸 CpL42g/mL）,3+5 硫酸51. 84 g/mL）.,3.6,硫酸〈1 + 1〉,3-,7 磷酸】. 69 g/mL）,；,3-,8 冰乙酸（产L 05 g/mL）,3. 9硫酸一磷酸混合酸：于400 mL水中，在不断搅拌下缓慢加入100 mL硫酸（工5）,稍冷，加入200 mL 磷酸（3. 7）,混匀,3-10王水：盐酸"L19 g/mL）与硝酸（3. 4）按（3+1）混合,3-11硫代硫酸钠（Na2s2。3* 5&0）溶液（50%）。如溶液混浊，过滤后使用,3J2氨水（1+1兀,3- 13淀粉溶液U%九称取1 g可溶性淀粉与水调成糊状，倾入80 mL沸水，加2滴盐酸（1 + 1），煮沸 至淀粉全部溶解，用水稀释至100 mL,混匀“用时配制,3.14硫辄酸核溶液（2。% 3,3-15铜标准溶液：称取1.000 0 g纯铜（含铜量99. 9%以上）于250 mL烧杯中，加20 mL硝酸（1 + 1）,盖上表皿，加热溶解。加10 mL硫酸（3. 6）,加热蒸发冒硫酸烟1 min。冷却，用水溶解盐类，移入,国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施,14,GB/T 2231 18 - 94,1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1.000 mg铜,3.16硫代硫酸钠标准溶液,3.16-1配制,称取2. 48 g结晶状硫代硫酸钠（N呢SQ3丒5HQ）溶于经熏沸并冷却的水中，加0. 2 g无水碳酸钠,待溶解完全后用煮沸并冷却的水稀释至1 000 mL,混匀。溶液贮于棕色瓶中，在暗处放两天后标定使,用,3.16.2标定,移取20, 00 mL铜标准溶液（3. 15）三份，分别置于300 mL烧杯中，加少量水，按4. 3. 4进行滴定,三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数的极差值不超过0. 05 mL,取其平均值,按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：,式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL；,匕——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL：,「一一铜标准溶液的浓度,g/mL；,V——移取铜标准溶液的体积,mL,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样,表1,含铜量，% 称样量,g,0. 10-0. 50 3. 000,>0. 50~1. 00 2. 0M,>1. 00-2. 00 1. 000,>2, 00 Q, 500 0,42空白试验,随同试样做空白试验,4-3测定,4-3.1试样溶解,<3.1.1 一般试样,招试样（4. D置于500 mL烧杯中，力口 50-70 mL硫酸-磷酸混合酸⑶9），加热至试样溶解〔高硅试,样加0.5-1 g氟化镂（3. 2）1，滴加硝酸（3. 4）将碳化物破坏完全，继续加热至冒硫酸烟,4-3-1-2难溶于硫酸-磷酸混合酸试样,将试样（4. D置于500 mL烧杯中，加30.40 mL王水⑶10）,加热至试样溶解〔高硅试样加0.5-,1g氟化铁⑶2A,加20 mL磷酸（3.7）、10mL硫酸（3+5〉，继续加热至冒疏酸烟,4.3. 2 冷却，加250-300 mL水，在不断搅拌下加50-70 mL硫代硫酸钠溶液⑶11）,煮沸10 mm,使,15,GB/T 223- 18 - 94,沉淀凝聚、溶液清晰.,4- 3-3以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转移入滤纸中，洗涤沉淀及滤纸5.7次。将滤纸连同沉淀 置于空用埸中，干燥，灰化，于550.60OC灼烧10.15 min.冷却，加4.5 g焦硫酸钾（3. D,在600t熔 融至透明。冷却，将好相置于300 mL烧杯中，加约20 mL水，加几滴硫酸（3. 6）,加热浸取，待熔融物全 部溶解后洗出用病。冷却后加CL 5 g氟化铁（3. 2兀,4-3-4滴加氨水13.12）至溶液呈现稳定的铜氨络合物的蓝色，滴加冰乙酸⑶幻至溶液蓝色退去并过 量1 mL。加3g碘化钾（3.3）,混匀，盖上表皿，将烧杯置于暗处放置2 min,用硫代硫酸钠标准溶液 （3. 16）滴定至溶液呈淡黄色，力口 5 mL淀粉溶液（3. 13）和5 mL硫氨酸镀溶液⑶14）,继续用硫代硫酸 钠标准溶液（3. 16）滴定至溶液由淡蓝色转为乳白色为终点。记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数.,5分析结果的计算,按下式计算铜的百分含量：,T ?（V.—忆、,Cu（%） = ----------1--------— X 100 ..*..一（ 2 ）,m 7,式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL；……
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